Conţinut
- Verificați calibrarea balanței
- Verificați dacă etalonul primar este uscat corect
- Verificați precizia sticlăriei
- Folosiți cantități suficiente de analit și titrant
- Realizați limitările echipamentului
Chimiștii utilizează reacții acid-bazice, în combinație cu un indicator (un compus care își schimbă culoarea atunci când sunt în condiții acide sau de bază), pentru a analiza cantitatea de acid sau de bază dintr-o substanță. Cantitatea de acid acetic din oțet, de exemplu, poate fi determinată prin titrarea unei probe de oțet la o bază puternică cum ar fi hidroxidul de sodiu. Metoda implică, în general, adăugarea unui titrant (în acest caz, hidroxid de sodiu) la un analit (oțetul). Cantitatea exactă de bază din titrant trebuie cunoscută exact pentru a obține rezultate exacte; adică titrantul trebuie mai întâi „standardizat”. Apoi, trebuie măsurată cu precizie cantitatea de titrant necesară pentru neutralizarea acidului în oțet.
Un operator calificat poate obține rezultate cu erori mai mici de 0,1 la sută, deși aceste rezultate necesită în mod obișnuit o practică substanțială și familiarizare cu echipamentul.Începătorii tind să se concentreze pe obținerea unui punct final „perfect” la titrare, în care indicatorul se orientează la trecerea sa de la acid la bazic. Atingerea exactă a punctului final al titrării este, însă, doar o componentă pentru a obține un rezultat precis. Până la efectuarea titrării efectiv, de obicei, o eroare semnificativă s-ar fi aruncat deja în experiment din mai multe surse.
Verificați calibrarea balanței
Deși titrările acid-bazice sunt efectuate în faza lichidă, de obicei, una sau mai multe etape implică cântărirea unui reactiv solid pe un bilanț. Hidroxidul de sodiu, de exemplu, este standardizat prin titrarea ftalatului de hidrogen de potasiu (KHP) care este cântărit pe un bilanț analitic (0,0001 grame). Nu presupuneți niciodată că un echilibru este nivelat sau calibrat corespunzător. Procedurile de calibrare variază de la un producător de echilibru la altul; consultați manualul operatorului. Studenții trebuie să consulte instructorul înainte de a încerca o recalibrare.
Verificați dacă etalonul primar este uscat corect
Majoritatea standardelor primare utilizate pentru standardizarea titranților trebuie să fie uscate complet într-un cuptor, de obicei timp de câteva ore, înainte de utilizare. Acestea trebuie apoi răcite la temperatura camerei și depozitate într-un exicator pentru a se asigura că nu absorb umezeala din atmosferă. Orice umiditate absorbită va duce la o concentrație de titrant greșit ridicată.
Verificați precizia sticlăriei
Dacă analitul (eșantionul analizat) este un lichid, verificați dacă obiectele de sticlă utilizate pentru a-l măsura au precizia necesară. Pipetele volumetrice trebuie utilizate pentru măsurarea precisă a volumelor; acestea sunt, în general, exacte între 0,02 ml.
Folosiți cantități suficiente de analit și titrant
Volumele măsurate ar trebui să fie întotdeauna de 10,00 mililitri (ml) sau mase mai mari, iar masele măsurate ar trebui să fie de 0,1 grame sau mai mari. Aceasta se referă la numărul de cifre semnificative din rezultatul final. Dacă în titrare se consumă 10,00 ml de analit lichid și se consumă cel puțin 10,00 ml de titrant, atunci rezultatul final va fi precis până la patru cifre semnificative. Semnificația acestui lucru nu trebuie trecută cu vederea. Statistic, determinarea procentului de acid acetic în oțet este de 5.525 la sută este mult mai precisă (și dificilă) decât determinarea acestuia a fi de 5.5 la sută.
Realizați limitările echipamentului
Precizia sticlăriei volumetrice este limitată și nu toate sticlăriile volumetrice sunt create în mod egal. Birourile, de exemplu, sunt clasificate în general în B sau A (clasa va fi marcată pe buretă). O buretă din clasa A va fi de obicei precisă în limita a 0,05 ml. Cu toate acestea, un buret din clasa B poate fi precis doar la 0,1 ml. Aceasta reprezintă o creștere dublă a incertitudinii măsurării volumului buretului. În cazul utilizării unui buret din clasa B, operatorul ar trebui să înțeleagă că un rezultat final cu o eroare de 0,1 la sută nu este realist.